SFED-01超临界气凝胶干燥设备

一、概述
    超临界干燥技术是近年来发展起来的化工新技术。由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，在普通的干燥条件下会造成骨架的坍缩。超临界干燥旨在通过压力和温度的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点，完成液相至超临界流体转变。过程中溶剂无明显表面张力，在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。
二、主要技术参数
    凝胶干燥器：1L/32MPa，300℃
    分离器：0.6L/20MPa，85℃
    制冷系统：2400kcal/h，风冷，核心进口部件
    储    罐：2L/16MPa
    高压输送泵：5L/40MPa
    变 频 器：1.5kW
三、主要结构组成
    超临界气凝胶干燥装置主要由：气源系统、制冷系统、稳压系统、温度控制系统、压力控制系统、干燥装置、分离装置及电气控制、支架箱体等组成。
四、结构分项说明
4-1、气源系统：
    一般采用CO2为干燥介质，该系统为用户自备，若非国内气瓶供应或非气瓶直接供应，则需提供气源接入口规格尺寸，以便本装置接入系统正常运行。
4-2、制冷系统：
    本系统包括制冷机组、冷箱、冷冻盘管、冷循环泵等组成，为气源液化系统，在超临界干燥临界置换过程中，提供液态气源。
制冷机组：
    制冷形式：风冷，核心部件法国进口，保证装置制冷需要的稳定供应。
    冷箱：不锈钢 304，内部经过特殊工艺处理，确保不泄漏。
    冷冻盘管、冷循环泵：
    采用Cu质弯管与不锈钢 304弯管互换设计，提高制冷面积，增强制冷效果。配备300W冷循环泵，增加冷箱内的制冷换热对流。
4-3、高压输送泵：
    选用高压柱塞CO2泵作为动力输送，确保干燥介质的稳定供应，泵头采用特殊材料，可对试验各阶段流体量的需求适时调节。
    压力范围：常压～20MPa
    流量：16L/h
    变 频 器：1.5kW
4-4、流量计量系统：
    采用气体质量流量计结合流量数显仪表对管路中的CO2气体进行计量，计量精度达到1%F.S.。
    流量控制范围：0～10L/h
4-5、温度控制系统：
    采用PID程序升温控温，在使用过程中，根据升温幅度进行调节，如：0.5℃/min、2℃/min等。设定温度梯度调节数值，系统进行自整定自动控制，整个过程自动完成，无需人工操作。
    温度控制范围：常温～300℃
4-6、压力控制系统：
    精密背压调节阀进行控制。入口压力：≤40MPa
    出口压力：0～20MPa
    适用介质：弱腐蚀性
4-7、干燥装置：
    容积1000ml，内部精密打磨处理，设计压力32MPa，温度：300℃，内部尺寸Φ100×120mm,内部带有测温，外部设计保温隔热装置。
4-8、分离装置：
    分离装置是气液分离的主要场所，大部分液体在此得到有效回收，回收液收集后可再度循环利用，气体则通过上部的出口进入下一环节。
    分离容积：600ml
    分离压力：20MPa
4-9、预热器：
    用于干燥釜的预热，预热温度：≤250℃。
4-10、冷凝器：
    用于压力控制系统前端的冷却，确保压力控制系统正常运行。
4-11、电气控制及箱体支架：
    根据现代实验室要求进行设备的外形设计，美观大方。采用铝塑型材框架，不锈钢成型控制板，人机操作环境，布置得体，与现代实验室搭配和谐。

I. Overview

Supercritical drying technology is a new chemical technology developed in recent years. Because of the surface tension of the solvent in the gel skeleton, the skeleton will collapse under ordinary drying conditions. Supercritical drying aims to make the solvent reach its critical point during the drying process by controlling the pressure and temperature, and complete the transition from liquid phase to supercritical fluid. In the process, the solvent has no obvious surface tension, and the transformation from wet gel to aerogel is completed on the premise of maintaining the skeleton structure.

Second, the main technical parameters

Gel dryer: 1L/32MPa, 300℃

Separator: 0.6L/20MPa, 85℃

Refrigeration system: 2400kcal/h, air-cooled, core imported components.

Tank: 2L/16MPa

High pressure delivery pump: 5L/40MPa

Frequency converter: 1.5kW

Third, the main structure composition

The supercritical aerogel drying device is mainly composed of: air source system, refrigeration system, voltage stabilizing system, temperature control system, pressure control system, drying device, separation device, electrical control, support box and so on.

Iv. Description of structural breakdown

4-1, air supply system:

Generally, CO2 is used as the drying medium, and the system is provided by the user. If it is not supplied by domestic gas cylinders or directly by non-gas cylinders, the specification and size of the gas source access port shall be provided for the normal operation of the device access system.

4-2, refrigeration system:

This system consists of refrigeration unit, cold box, freezing coil, cold circulating pump, etc. It is a gas source liquefaction system, which provides liquid gas source in the critical replacement process of supercritical drying.

Refrigeration unit:

Refrigeration form: air-cooled, and the core components are imported from France to ensure the stable supply of refrigeration needs of the device.

Cold box: stainless steel 304, the inside is treated by special technology to ensure no leakage.

Refrigeration coil and cold circulating pump:

The exchange design of Cu elbow and stainless steel elbow 304 is adopted to increase the refrigeration area and enhance the refrigeration effect. Equipped with 300W cold circulating pump to increase the refrigeration and heat exchange convection in the cold box.

4-3, high pressure pump:

High-pressure plunger CO2 pump is selected as power transmission to ensure the stable supply of drying medium, and the pump head is made of special materials, which can adjust the demand of fluid volume in each stage of the test in time.

Pressure range: normal pressure ~ ～20MPa

Flow: 16L/h

Frequency converter: 1.5kW

4-4, flow metering system:

The CO2 gas in the pipeline is measured by gas mass flowmeter combined with flow digital display instrument, and the measurement accuracy reaches 1% F.S..

Flow control range: 0 ~ 10l/h

4-5, temperature control system:

PID program is used to control the temperature, and the temperature is adjusted according to the temperature increase range, such as 0.5℃/min, 2℃/min, etc. Setting the temperature gradient adjustment value, the system carries out self-tuning automatic control, and the whole process is completed automatically without manual operation.

Temperature control range: normal temperature ~ 300℃

4-6, pressure control system:

Precision back pressure regulating valve for control. Inlet pressure: ≤40MPa

Outlet pressure: 0 ~ 20 MPa

Applicable medium: weakly corrosive

4-7, drying device:

The volume is 1000ml, the internal precision grinding treatment, the design pressure is 32MPa, the temperature is 300℃, the internal size is φ Φ100×120mm, the internal temperature is measured, and the external thermal insulation device is designed.

4-8, separation device:

The separation device is the main place for gas-liquid separation, where most of the liquid is effectively recovered, and the recovered liquid can be recycled again after collection, and the gas enters the next link through the upper outlet.

Separation volume: 600ml

Separation pressure: 20MPa

4-9. Preheater:

Used for preheating drying kettle, preheating temperature: ≤250℃.

4-10, condenser:

Used for cooling the front end of the pressure control system to ensure the normal operation of the pressure control system.

4-11, electrical control and box bracket:

According to the requirements of modern laboratory, the shape design of the equipment is beautiful and generous. Adopt aluminum-plastic profile frame, stainless steel molding control panel, man-machine operation environment, proper layout, and harmonious with modern laboratory.

南通立凯机电工程有限公司专业设计、制造、销售超临界流体设备和石油科研仪器。产品主要包括：
    超临界二氧化碳萃取设备、超临界气凝胶干燥设备、超临界细微粒子制备装置、超临界清洗发泡装置、超临界抗溶剂结晶装置、高温高压磁搅拌反应装置、超临界相平衡仪等。
    岩心自动剖切机、岩心钻取机、岩心钻切机、液氮冷冻钻取机、液氮冷冻切割机、疏松岩心装备装置、岩心端面切磨机、岩心端面切割机、台式切片机、切样机、岩矿切片机、磨片机、单、双盘金相岩相抛光机、颚式破碎机、自动研磨机、岩心快速洗油仪、填砂压实装置、人造岩心制作装置、含粘土人造岩心制作装置、岩心﹙油、水﹚抽空加压饱和实验装置、渗透率自动测定仪、气体渗透率测定仪、全直径岩心渗透率测定仪、克氏渗透率测定仪、氦孔隙度自动测定仪、气体孔隙度测定仪、全直径孔隙度测定仪、气体孔渗联测仪、致密岩心孔渗测定仪、全直径孔渗联测仪、高温覆压孔渗测定仪、岩心饱和度干馏仪、煤岩心测量系统、岩心饱和度干馏仪、全直径岩心饱和度测定仪﹙蒸馏法﹚、碳酸盐含量测定仪﹙表压式﹚、碳酸盐含量测定仪﹙数显式﹚、岩石比面测定仪、岩心流动试验仪、低渗敏感性评价仪、长岩心梯度流动试验仪、特低渗岩心启动压力梯度测量系统、岩心声波综合测试仪、岩心声电渗参数测定仪、岩心电阻率参数测定仪、多功能岩心驱替装置、润湿性测定仪、高压半渗透隔板仪、油、水相对渗透率测定仪、气液相对渗透率仪、高温高压相对渗透率自动测定仪、岩心孔隙铸体仪、岩心力学性能测试系统、长岩心物理模型、多功能综合驱油装置、多维多功能化学驱物理模拟系统、全自动长岩心双管试验装置、聚合物续凝实验装置、天然气水合物的形成及开采、蒸汽驱油试验装置、超临界CO2驱油实验装置、泡沫驱多功能物理模拟实验装置、微观驱物理模拟装置、多层长岩心驱替装置、油藏条件下多功能驱替系统、一维火烧油层实验装置、三维火烧油层实验装置、采油化学剂评价实验装置、天然气水合物抑制评价实验装置、微生物驱油试验装置、振动采油室内模拟试验装置、凝胶转变压力测定仪、全自动过滤因子测定装置、混相仪、动态结垢评价仪、微型蒸汽发生器、油水自动计量装置、油气水自动计量装置、油气水三相自动计量装置、岩心酸化流动试验仪、压裂酸化工作液动滤失仪、堵水调剖流动性能评价仪、支撑剂裂缝导流测试系统、酸蚀裂缝导流仪、酸岩反应旋转岩盘仪、智能高温高压页膨胀仪、高温高压失水仪、动态高温高压养护釜、井壁稳定性模拟实验装置、钻井液高温高压密度特性实验装置、高温高压动态堵漏模拟装置、地层流体高压物性分析仪、深井取样器、原油快速脱水器、原油动态结蜡仪、原油含蜡测定仪、铜板腐蚀试验仪、挂片动态腐蚀仪、活塞式高压配样器、活塞式储样筒、储样筒、岩心夹持器、多测压点岩心夹持器、电阻率岩心夹持器、声电渗岩心夹持器、高温高压岩心夹持器、全直径岩心夹持器、金属填砂模型管、长岩心模型、非金属填砂模型管、径向流岩心夹持器、碳酸盐测定夹持器、孔隙度测定夹持器、动滤失岩心夹持器、双渗模型、达西定律模型、平面径向流模型、一维线性流模型、水电模拟实验装置、ZR中间容器、HC活塞耐酸容器、有机玻璃容器、高压观察窗容器、高温高压反应釜、视窗反应釜、压力调节器、回压阀、手动计量泵、手摇泵、电动计量泵、高压恒速泵、恒压恒速泵、双缸气体增压泵、采样器、加氢高压微反装置、小型固定流化床反应装置、催化反应设备、液固非均相催化反应装置、催化剂反应活性评价装置。
    高压水平阀、垂直阀、三通阀、四通阀、六通阀、单向阀、变丝接头、保护接头、死堵、接管压帽、卡环、仪表接头、高压快速接头、软管接头、取样器转样接头、内卡套过滤器、气瓶接头、手拧式快速接头、双卡套直通球阀、双卡套角式球阀、双卡套快开阀、软密封四通管接头、卡套式直通截止阀、卡套式直通节流止阀、卡套式角式截止阀、卡套式角式节流阀、卡套式角式截止阀、卡套式拧入管接头、卡套式焊接管接头、卡套式中间三通管接头、岩心夹持器专用皮套等。